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日本UBM對涂膜的動態(tài)粘彈性測定示例
日本UBM對涂膜的動態(tài)粘彈性測定示例
測量條件
| 1）型號： | Rheogel-E4000 |
| 2）測量方法： | 動態(tài)粘彈性測量 在施加到樣品上的動態(tài)（正弦振動）應(yīng)力和應(yīng)變所產(chǎn)生的能量中，熱量和內(nèi)能的每個分量都以粘度和彈性為指導(dǎo)。 |
| 3）模式： | 溫度依賴性看到 樣品的粘度和彈性分散在任意溫度范圍內(nèi)的狀態(tài)。 |
| 4）溫度范圍（℃）： | -100-100 |
| 5）溫升率（°C / min）： | 3 |
| 6）測量間隔（℃）： | 2個 |
| 7）頻率（Hz）： | 1秒內(nèi)產(chǎn)生10個正弦頻率 |
| 8）測量夾具： | 抓住張力膜狀樣品的兩端 |
| 9）樣品形狀（毫米）： | 寬度5厚度1長度30 |
項目（圖1，圖2，圖3）
| 1）E'（Pa）： | 存儲（垂直）模量 動態(tài)應(yīng)力和應(yīng)變產(chǎn)生的樣品內(nèi)部能量。 單位是從相同能量和體積應(yīng)變之間的關(guān)系獲得的應(yīng)力。 |
| 2）E”（Pa）： | 損耗（垂直）模量 由動態(tài)應(yīng)力和應(yīng)變產(chǎn)生的樣品熱能。 單位是從相同能量和體積應(yīng)變之間的關(guān)系獲得的應(yīng)力。 |
| 3）tanδ： | 損耗因子 E”與E’的比 |
| 4）溫度（℃）： | 樣品周圍大氣溫度 恒定速率上升（3℃/ min） |
測量目的
通過在不斷改變環(huán)境溫度的同時向樣品施加動力，可以觀察到彈性模量的變化。在低溫下，固體薄膜隨著溫度升高（玻璃化轉(zhuǎn)變）而開始軟化，并且彈性模量降低。從溫度和彈性模量之間的關(guān)系曲線獲得用于得出涂膜的結(jié)構(gòu)差異的信息。
測量條件
- 樣品形狀寬度5mm厚度0.05mm有效長度15mm
- 溫度范圍-50-100°C
- 升溫速度3°C / min
- 測量間隔2°C
- 測量頻率10Hz
- 測量模式拉
- 動態(tài)幅度±0.01至0.09 mm（對應(yīng)于動態(tài)應(yīng)變）應(yīng)變=動態(tài)件幅值/有效長度
- 拉伸控制負載控制（以防止樣品松動為目的）
測量結(jié)果
在固體的情況下，儲能彈性模量按樣品B，C和A的順序較高，因此內(nèi)部能量的增加對應(yīng)于較大的順序。*二的樣品C的E'從-50°C逐漸降低（即使在這種狀態(tài)下也呈固態(tài)），而其他兩個物種則是平坦的。
認(rèn)為樣品C在結(jié)構(gòu)上與其他樣品不同。
在10°C之后，拐點按照樣品A，C和B的順序顯示，而E'曲線顯示出陡峭的向下傾斜。從這個拐點開始，每個樣品中的玻璃化轉(zhuǎn)變開始，分子鏈的纏結(jié)開始解開。
由于樣品A和B在拐點之后的斜率是平行的，因此認(rèn)為物體的成分相同并且分子量不同。分子量越大，分子鏈的纏結(jié)越緊密，并且它們開始解鏈的溫度越高。
玻璃化轉(zhuǎn)變從溫度大約從提到上，E“是上升，表明能量損失增加。
該曲線的峰值溫度稱為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
E”（能量損失）增加的原因是，當(dāng)玻璃化轉(zhuǎn)變開始時，分子鏈的聚集結(jié)構(gòu)逐漸釋放，并且由于外力導(dǎo)致物體應(yīng)變增加的趨勢變?yōu)閼?yīng)變導(dǎo)致的能量損失..
由于分子鏈的不纏結(jié)，從玻璃化轉(zhuǎn)變開始到到達E峰值后的下降斜率有所減小，并且與應(yīng)變相關(guān)的總能量變小，因此能量損失也取決于它。它在前進而減小。
每個樣品tanδ峰均表明E”與E'的比大。整理圖1至圖3
- tanδ的上升開始伴隨著E的上升開始”
- 在E峰值溫度下，tanδ仍在上升。
- 在E“峰值溫度和tanδ峰值溫度之間，E的向下斜率”小于E'的斜率。
- 從tanδ峰（向后折疊）開始，E'的斜率大于E'的斜率。
較大的正切δ峰，較大的能量損失的比率（E“和E'的比率的大值），從而使該對象是在該溫度下，它趨向于更粘稠。強烈的粘度趨勢意味著能量損失分量的程度大于所存儲能量分量的程度。
能量損失也稱為吸收能量，吸收能量比越大，阻尼特性越高。
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